【概述】石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的強(qiáng)度大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能強(qiáng)的一種新型納米材料。石墨烯物理性質(zhì)研究和器件應(yīng)用的快速發(fā)展對材料的制備和表征提出了新的要求,自從石墨烯發(fā)現(xiàn)以來,各種表征方法被廣泛地用于石墨烯材料的研究。
拉曼光譜是一種快速無損的表征材料晶體結(jié)構(gòu)、電子能帶結(jié)構(gòu)、聲子能量色散和電子-聲子耦合的重要的技術(shù)手段,具有較高的分辨率,是富勒烯、碳納米管、金剛石研究中受歡迎的表征技術(shù)之一,在碳材料的發(fā)展歷程中起到了至關(guān)重要的作用。利用拉曼分析我們可以判斷石墨烯層數(shù)、堆落方式、權(quán)限、邊緣結(jié)構(gòu)、張力和摻雜狀態(tài)等結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。
就石墨烯材料及其器件的研究而言,鑒別?石墨烯層數(shù)?以及量化其無序性的影響是至關(guān)重要的,而顯微?拉曼光譜,是用于表征上述兩種性能的便捷又可行的方法。
【多層石墨烯的拉曼光譜表征實(shí)驗(yàn)設(shè)備】 樣品:多層石墨烯薄膜,按照邊緣、中間區(qū)域檢測多個(gè)采樣點(diǎn)。 試驗(yàn)設(shè)備:顯微拉曼光譜儀系統(tǒng)(廣州市明美光電技術(shù)有限公司);激光器波長為532nm;光譜儀狹縫寬度為50um,積分時(shí)間為1ms~65s,40X物鏡。
【樣品 & 測試】 石墨烯的拉曼光譜中,主要包含 G 峰(1580cmˉ1 附近)、G′ 峰(2700cmˉ1 附近)以及 D 峰(1350cmˉ1 波數(shù)附近),其中,G 峰和 G′ 峰可以用于表征石墨烯的層數(shù)。
G 峰可以有效的反映石墨烯層數(shù),隨著層數(shù)的增加,G 峰的峰位會(huì)向低頻移動(dòng)。單洛倫茨峰型的二階拉曼峰(G′ 峰)是判定單層石墨烯簡單而有效的方法,但當(dāng)層數(shù)大于 1 時(shí),石墨烯層數(shù)與 G′ 峰的關(guān)系會(huì)變得比較復(fù)雜。 拉曼光譜在表征石墨烯材料的缺陷方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢,帶有缺陷的石墨烯在1350cm-1附近會(huì)有拉曼D峰,一般用D峰與G峰的強(qiáng)度比(ID/IG)以及G峰的半峰寬(FWHM)來表征石墨烯中的缺陷密度。D峰強(qiáng)度越高則其中sp3鍵等缺陷越多。D、G峰的面積之比D/G隨著芳香環(huán)數(shù)的增多而增多,D/G越大,雜質(zhì)濃度越高。
顯微拉曼系統(tǒng),由光纖光譜儀、拉曼穩(wěn)譜激光器、拉曼探頭、LED光源、顯微鏡等部分構(gòu)成,通過把光譜模塊集成到顯微鏡上,實(shí)現(xiàn)拉曼光譜信息的測量。系統(tǒng)自由靈活,具備對微小區(qū)域?qū)崟r(shí)成像和采集該區(qū)域物體拉曼光譜的能力,幫助用戶快速對樣品微觀結(jié)構(gòu),微觀光譜信息的測試和分析。
【總結(jié)】 拉曼光譜是表征石墨烯層數(shù)的一種無損且有效的手段,石墨烯拉曼光譜的峰位、形狀以及寬度與其層數(shù)相關(guān)。由于石墨烯“薄”的特性,常規(guī)拉曼光譜儀在檢測其拉曼信號時(shí),易引入基底的影響,從而導(dǎo)致石墨烯本身拉曼信號被湮滅。廣州明美公司顯微拉曼光譜,可以有效的規(guī)避基底信號對石墨烯拉曼信號的影響,獲取更加干凈的石墨烯拉曼光譜,從而對石墨烯層數(shù)進(jìn)行表征。
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